Sprühbeschichtung zur Herstellung von BTESE-Membranen
Die Ultraschall-Sprühtechnologie ermöglicht die Herstellung neuartiger Organosilicium-Nanofiltrationsmembranen und damit die effiziente Trennung organischer Lösungsmittel.
In den Produktionsprozessen der chemischen und pharmazeutischen Industrie ist die Trennung und Reinigung kleiner Moleküle in organischen Lösungsmitteln häufig erforderlich. Traditionelle Destillationsverfahren benötigen hohe Temperaturen zur Komponententrennung, was nicht nur energieintensiv ist, sondern auch die Zersetzung hitzeempfindlicher Substanzen begünstigen kann. Die organische Lösungsmittel-Nanofiltration, eine druckgetriebene Membrantrenntechnik, die bei Raumtemperatur arbeitet, hat sich aufgrund ihres geringen Energieverbrauchs, der schonenden Betriebsweise und der hohen Trenngenauigkeit zunehmend als bevorzugte Lösung für die industrielle Reinigung etabliert. Die Entwicklung leistungsstarker und einfach herzustellender Nanofiltrationsmembranen ist daher zu einem Forschungsschwerpunkt im Bereich der Membrantrenntechnik geworden.
Aktuell bestehen die meisten gängigen Nanofiltrationsmembranen auf dem Markt aus Polyamid, das durch Grenzflächenpolymerisation hergestellt wird. Diese Membranen neigen jedoch während der Herstellung zu Nebenreaktionen, die zu Strukturdefekten führen. Bei Molekülen mit Molekulargewichten unter 300 Dalton ist ihre Trennleistung nicht optimal. Neuartige poröse Materialien wie Graphenoxid und metallorganische Gerüstverbindungen (MOFs) zeigen zwar eine exzellente Trennleistung, weisen jedoch im Allgemeinen eine geringe Beständigkeit gegenüber dem Aufquellen organischer Lösungsmittel und komplexe Syntheseverfahren auf, was eine industrielle Großproduktion erschwert.
Organisch verbrücktes Siliciumdioxid ist ein vielversprechendes neues Membranmaterial. Es integriert kovalent gebundene organische Strukturen in das Siliciumdioxidgerüst und bildet so ein einzigartiges dreidimensionales Netzwerk. Dieses System besitzt eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber dem Aufquellen organischer Lösungsmittel und ermöglicht eine flexible Kontrolle der Porengröße, wodurch die Anforderungen der organischen Lösungsmittel-Nanofiltration optimal erfüllt werden. Herkömmliche Herstellungsverfahren weisen jedoch erhebliche Nachteile auf: Gängige Verfahren wie Tauchbeschichtung, Schleuderbeschichtung und Rakelbeschichtung sind aufwendig und erfordern eine komplexe Substratvorbehandlung, zusätzliche Zwischenschichten sowie eine präzise Kontrolle der Membrandicke. Dies führt zu einer geringen Stabilität und Reproduzierbarkeit des Endprodukts. Gleichzeitig sind gasphasenbasierte Herstellungsverfahren wie die chemische Gasphasenabscheidung auf Hochvakuum und teure Anlagen angewiesen, was die Massenproduktion extrem erschwert.
Um diese Herausforderung zu bewältigen, haben Forscher die Ultraschall-Sprühtechnologie in die Herstellung organisch verbrückter Siliciumdioxidmembranen eingeführt und damit ein einfaches und effizientes neues Verfahren zur Filmbildung entwickelt.
Die Ultraschall-Sprühtechnologie unterscheidet sich grundlegend vom herkömmlichen Sprühen. Sie nutzt hochfrequente Ultraschallschwingungen, um die Vorläuferlösung in extrem kleine, gleichmäßige Mikrotröpfchen zu zerstäuben. Diese ultrafeinen Tröpfchen werden gleichmäßig auf die erhitzte, poröse Substratoberfläche transportiert, wo das Lösungsmittel unter der hohen Temperatur schnell verdampft. Da die Verdunstungsrate deutlich höher ist als die Permeationsrate der Flüssigkeit in die Substratporen, wird ein Eindringen der Lösung in die Trägerschicht an der Quelle verhindert. Dadurch entfällt die Notwendigkeit einer Zwischenschicht, und es kann sich direkt eine vollständige Trennmembran auf der Substratoberfläche bilden.
Das Forschungsteam optimierte systematisch Schlüsselparameter wie Lösungsmittelart, Sprühabstand und Lösungszufuhrrate. Experimente zeigten, dass die Viskosität der Lösung der entscheidende Faktor für die Zerstäubung ist. Lösungen mit niedrigerer Viskosität bilden leichter gleichmäßig große Mikrotröpfchen, was grundlegend für die Herstellung hochwertiger Filme ist. Gleichzeitig beeinflusst die Oberflächenspannung des Lösungsmittels das Ausbreitungsmuster der Tröpfchen auf der Substratoberfläche und somit die Oberflächenglätte der Membran. Durch die Kontrolle mehrerer Parameter gelang es den Forschern, die Membrandicke flexibel im Bereich von 150–400 Nanometern einzustellen. Die fertige Trennmembran ist durchgehend und intakt, weist eine Oberflächenrauheit von weniger als 2 Nanometern auf, und strukturelle Defekte sind deutlich reduziert.
Die Ergebnisse von Leistungstests zeigen, dass diese neuartige organisch verbrückte Silica-Nanofiltrationsmembran eine herausragende Gesamtleistung aufweist. Mit einer effektiven Molekulargewichtsgrenze von 270 Dalton ist sie speziell für die Trennung kleiner organischer Moleküle im Bereich von 200–300 Dalton konzipiert. Tests mit gängigen Farbstoffmolekülen als Trennziel und Ethanol als Lösungsmittel ergaben eine Rückhalterate von 97,4 % für die Zielmoleküle bei gleichzeitig stabiler Lösungsmittelpermeationseffizienz. Dies vereint hohe Trenngenauigkeit und Durchflussleistung und überwindet effektiv die Nachteile herkömmlicher Polyamidmembranen bei der Rückhaltung kleiner Moleküle.
Aus anwendungstechnischer Sicht ist das Ultraschall-Sprühverfahren einfach, bietet eine hohe Parameterkontrollierbarkeit und ist gut an verschiedene Anlagen anpassbar. Es überwindet die Einschränkungen herkömmlicher, mehrstufiger Verfahren mit hohen Markteintrittsbarrieren und birgt großes Potenzial für die Massenproduktion. Diese Forschung belegt eindrucksvoll, dass das Ultraschall-Sprühen ein exzellentes Verfahren zur Herstellung von Hochleistungs-Trennmembranen aus organisch verbrücktem Silica darstellt und einen neuen Weg für die Entwicklung der organischen Lösungsmittel-Nanofiltration eröffnet.
Zukünftig dürfte diese neuartige Membran durch kontinuierliche Prozessoptimierung und Erweiterung des Materialsystems in komplexeren industriellen Trennverfahren Anwendung finden und eine größere Rolle in der Feinchemie, der pharmazeutischen Reinigung, der Lösungsmittelrückgewinnung und anderen Bereichen spielen. Dadurch wird die weitere Verbreitung umweltfreundlicher und energiesparender Membrantrenntechnologien gefördert.
Über Cheersonic
Cheersonic ist der führende Entwickler und Hersteller von Ultraschallbeschichtungssystemen zum Auftragen präziser Dünnschichtbeschichtungen zum Schutz, Festigen oder Glätten von Oberflächen auf Teilen und Komponenten für die Mikroelektronik/Elektronik, alternative Energie, Medizin und Industrie, einschließlich spezialisierter Glasanwendungen im Bau und Automobil.
Unsere Beschichtungslösungen sind umweltfreundlich, effizient und äußerst zuverlässig und ermöglichen eine drastische Reduzierung des Übersprays, Einsparungen beim Rohstoff-, Wasser- und Energieverbrauch und eine verbesserte Prozesswiederholbarkeit, Transfereffizienz, hohe Gleichmäßigkeit und reduzierte Emissionen.
